氨水廉價(jià)易得，在工業(yè)上大量使用，是一種優(yōu)良的堿沉淀劑。但氨水通常由液氨溶于水制得，液氨的儲(chǔ)存和溶解具有一定的危險(xiǎn)性，有些企業(yè)出于安全考慮不愿使用。氨水有濃烈的刺激性氣味，工廠勞動(dòng)條件比較惡劣。廢水中有氨氮?dú)埩簦仨殗?yán)格凈化才能排放。因此，在某些情況下，企業(yè)可能更愿意使用氫氧化鈉作為堿沉淀劑。氯堿工業(yè)制備出的氫氧化鈉溶液（通常稱(chēng)為液堿），同樣廉價(jià)易得且在工業(yè)上大量使用。氫氧化鈉溶液沒(méi)有濃烈的刺激性氣味，有利于改善工廠勞動(dòng)條件。廢水中沒(méi)有氨氮?dú)埩簦欣诃h(huán)保。考慮到以上幾點(diǎn)，用氫氧化鈉代替氨水，用控制結(jié)晶-陳化晶化法制備磷酸鐵前驅(qū)體的研究是有意義的。 配制 3 mol/L 的氫氧化鈉溶液代替 3 mol/L 的氨水溶液，其他原料液、制備方法、控制條件、分析表征方法與氨水沉淀完全一樣。 研究表明，控制結(jié)晶反應(yīng)母液中的鐵磷含量、陳化晶化母液中的鐵含量、Fe PO4·2H2O前驅(qū)體的鐵磷含量及鐵磷比都與氨水沉淀的幾乎相同。
陳化晶化處理前 Fe PO4·2H2O 前驅(qū)體的差熱-熱重曲線圖與氨水沉淀的有些區(qū)別，但經(jīng)陳化晶化處理后，結(jié)晶態(tài) Fe PO4·2H2O 前驅(qū)體的差熱-熱重曲線圖與氨水沉淀的幾乎完全一樣。
衍射圖譜分析表明，直接由氫氧化鈉控制結(jié)晶法合成的 Fe PO4·2H2O 為非晶態(tài)無(wú)定型；陳化晶化處理后，F(xiàn)e PO4·2H2O 發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)化，譜圖與純 Fe PO4·2H2O (JCPDS 33-666)譜圖一致；600 ℃焙燒脫水后的樣品譜圖與純的正交無(wú)水 Fe PO4(JCPDS 29-715)譜圖一致；制得的磷酸鐵鋰的衍射譜圖與正交橄欖石結(jié)構(gòu) Li Fe PO4(JCPDS 40-1499)的譜圖一致，沒(méi)有雜峰存在，表明制得了純相的 Li Fe PO4正極材料。這與氨水沉淀的結(jié)果完全一致。
Fe PO4·2H2O 前驅(qū)體和 Li Fe PO4正極材料的粒度分布也與氨水沉淀的結(jié)果類(lèi)似。
圖 2.7 是 Fe PO4·2H2O 和無(wú)水 Fe PO4的掃描電鏡圖，與氨水沉淀制備的十分相似，只是在具體細(xì)節(jié)上有所區(qū)別。控制結(jié)晶法制得的 Fe PO4·2H2O 呈類(lèi)球形；經(jīng)過(guò)陳化晶化處理，F(xiàn)e PO4·2H2O 顆粒明顯增大，變成球殼狀，具有微納米結(jié)構(gòu)；600 ℃焙燒處理制得的無(wú)水 Fe PO4基本保持了燒前 Fe PO4·2H2O 的形貌，仍為球殼狀。
電池測(cè)試結(jié)果表明，制得的 Li Fe PO4正極材料的電化學(xué)性能與氨水沉淀的十分相似，首次充放電比容量和庫(kù)侖效率高，循環(huán)性能和倍率性能更優(yōu)，但大電流充放電性能也有待改善。
綜上所述，用氫氧化鈉代替氨水，用控制結(jié)晶-陳化晶化法制備 Fe PO4·2H2O 前驅(qū)體和 Li Fe PO4正極材料完全可行，結(jié)果幾乎相同，這為實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)提供了新的選擇。